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滴定分析基礎知識

2016-11-30 10:37:58 來源:儀器設備行業網 瀏覽:

滴定分析基礎知識

1、滴定管應用硫酸重鉻酸鉀洗液洗滌,用自來水沖洗干凈后,再用蒸餾水洗滌3次以上,以內壁不掛水珠為原則。使用前再用滴定標準溶液洗3次。(當滴定管是即洗即用,未經控干時,應增加標準溶液洗滌次數)。

2、酸式滴定管下端的玻璃活塞,洗凈以后取出用濾紙將其擦干,滌上一層凡士林,(注意不要將小孔堵塞)再套上橡皮筋。此時,玻璃活塞應旋轉靈活自如。堿式滴定管下端的玻璃珠應大小適度,便用操作。

3、不論何種類型滴定管注入溶液后,不得有氣泡。酸式滴定管全部透明可以看見,便于操作,可直接將氣泡排出。堿式滴定管可用手指擠壓下端玻璃球處,再將膠管向上彎曲,使溶液流出并將氣泡帶出。

4、滴定速度以每秒3—5滴定為宜,滴定至終點后,應等30秒鐘以上再讀數。讀數時一種是夾在滴定架上讀數,使用這種方法讀數,滴定管在滴定架上應處于垂直狀態(從正面和側面兩面觀察滴定管都應垂直)。另一種是手拿滴定管讀數,使用這種方法讀數,應手持滴定管的上端,使其垂直。讀數時視線應與液面水平,先看大刻度,再讀分刻度,最好反復讀2次,做好原始記錄。

5、讀數的原則:滴定管中的溶液如系無色,讀取溶液彎月面下緣相切處。如果不清晰,可在滴定管后面襯一張有藍色線條或黑色線條的白紙,讀取兩個尖端相交點的數字。如果是深色溶液,可讀溶液上面的平面處或液面與客壁接觸的兩側最高點處。(取何種讀法應始終保持一致)

6、滴定操作如果在三角瓶中進行,則左手操縱滴定管活塞,右手的姆指與食指中指拿住三角瓶的上端,整個握瓶的手應向上抬,不使三角瓶被手遮住,影響觀察。如果滴定在燒杯中進行,則右手持玻璃棒,玻璃棒應高出燒杯1/3或3-5cm。

7、滴定時滴定管要伸入瓶(杯)口1/3—1/4或1cm左右,左手要控制滴定速度,右手要不斷均勻搖動錐瓶,使溶液充分反應。搖動時不能碰撞滴定管,錐瓶上端(即手持部位)不能偏離中心軸(滴定管尖端),只能使錐瓶下端(底部)搖動,一般按順時針方向搖動。如用燒杯滴定,滴定管伸入杯中應離燒杯壁1—2cm,右手持玻璃棒充分攪動,玻璃棒不能碰撞杯壁。

8、每次滴定時,溶液的初讀數最好從“0”開始,如果滴定消耗溶液量很少,初讀數也可從下一個整數開始,如10.00mL、20.00mL等。如果滴定半滴溶液,可用洗瓶吹洗下去或將滴定管尖端輕輕靠一下錐瓶內壁,還可用玻璃棒引下去。滴定應在光線充足的房間進行,滴定臺上最好放白色瓷磚襯托。

9、往滴定管中加注滴定溶液時,最好從試劑瓶直接倒入滴定管;如果條件不允許,需用燒杯轉移,此燒杯應用滴定液洗3次以上,寫上溶液名稱、濃度,加蓋表面皿。

10、滴定完畢后,剩余的滴定液不得倒回原溶液(母液)中。滴定管沖洗干凈,倒置于滴定架上。




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