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磺胺類藥物在豬肉中的殘留檢測的樣品前處理方法

2015-03-06 16:09:39 來源:互聯網 瀏覽:

1、合作實驗單位:浙江省獸藥飼料監察所、浙江省畜產品質量安全檢測中心

2、依照方法:國家農業行業標準 NY5029—2001

3、樣品:豬肉

4、國標規定的提取和純化過程如下:

稱取組織樣品5g(精確到0.1g),加入乙腈25ml, 無水硫酸鈉少許(血清除外),勻漿后,以3000r/min 的速度離心5min。分離后的殘渣再用25ml 乙腈處理,振蕩10min 后,以3000r/min 的速度離心5min。合并兩次的上清液,加入正己烷30ml,振蕩10min 后,以3000r/min 的速度離心5min,取下層液體,加入正丙醇10ml,50 攝氏度下減壓干燥(1) ,殘留物用95%乙腈3ml 溶解,過Sep Pak 氧化鋁B 柱。用95%乙腈5ml 過柱,不收集,再用70%乙腈10ml 洗脫后,洗脫液中加入5ml 正丙醇,50C 下減壓干燥(2)后,殘留物用2.0ml流動相溶解,所制樣液用高效液相色譜儀進行檢測。

5、目前使用的儀器:

BUCHI 旋轉蒸發儀R-200+VACCUMBRAND 真空隔膜泵 2 套

6、實驗過程中碰到的問題:

1) 處理的樣品數量大,平均每天處理60 個樣品,每次20~30ml 樣品量;每天同時用2 套旋轉蒸發儀處理,2 個人平均每人每天處理30 次,每次蒸發大概需要8~10min(不含中間轉換時間)。操作過程繁瑣、時間長。

2) 無法進行真空度控制,樣品在蒸發過程中容易暴沸。并且溶液來不及冷凝全部被帶到真空泵中。




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